Учебные материалы по неорганической химии
Неорганические синтезы. Практикум для студентов 1-го курса (сборник методик)

СИНТЕЗ ТРИХЛОРИДА ИОДА

Ознакомиться по любому доступному Вам справочнику с физическими и физико-химическими свойствами исходных и синтезируемых Вами веществ, а также промежуточных продуктов реакции. Напишите уравнения реакций.

Собрать прибор, изображенный на рис.1. В колбу Вюрца 1 поместить 15 г перманганата калия, а в капельную воронку концентрированную соляную кислоту. Промывалку 3 заполнить водой, промывалки 4,5 – концентрированной серной кислотой, а промывалку 6 – сухим тетрахлоридом углерода. В реактор 7 поместить 1,5 г чистого иода и 15 мл сухого тетрахлорида углерода. Закрыть реактор крышкой с газоподводящей трубкой. Газоподводящая трубка должна быть погружена в раствор и не доходить до дна реактора на 5-10 мм. Охладить реактор и промывалку с тетрахлоридом углерода в бане со льдом.

 Медленно приоткрыть кран капельной воронки и, добавляя по каплям концентрированную хлористоводородную кислоту к перманганату калия, пропускать интенсивный ток хлора через раствор в реакторе (В вытяжном шкафу! Хлор смертельно опасен. ПДК в рабочей зоне 1,0 мг/м³). Следить за взаимодействием иода с хлором, сопровождающемся выпадением кристаллов трихлорида иода и изменением окраски раствора в реакторе. Периодически, каждые 2-3 минуты, перемешивать реакционную смесь длинной стеклянной палочкой. Для этого необходимо кратковременно приподнимать крышку реактора, не прекращая пропускать хлор. После растворения всего иода и изменения окраски раствора до цвета дихромата калия. Закрыть кран капельной воронки и отсоединить реактор от прибора для получения хлора.

Собрать прибор для фильтрования в инертной атмосфере (рис.2) и подсоединить к водоструйному насосу. Включить насос (очки!), кран 6 открыть. Осадок трихлорида иода в тетрахлориде углерода перенести на воронку 2 со стеклянным фильтрующим дном N3. В реактор немедленно добавить 2-3 мл охлажденного и насыщенного хлором CCl₄ из промывалки 6 (рис.1), смыть остатки вещества со стенок реактора и перенести в ту же воронку (2 раза). При перенесении трихлорида иода на фильтр необходимо следить, чтобы вещество все время находилось под слоем жидкости. Воронку 2 закрыть пробкой 3 с трубкой и зажимом 4, подсоединенными к подушке с сухим аргоном или азотом. Закрыть зажим 4 и включить насос. Приоткрыть зажим 4 и просушить осадок при пониженном давлении в слабом токе инертного газа. Воронку 2 с сухим веществом, закрытую пробкой 3 поместить в сухую камеру. Перенести вещество с фильтра в заранее взвешенную пробирку с пробкой. Закрыть пробирку пробкой, извлечь из сухой камеры и взвесить. Рассчитать выход в процентах.

Фильтр с остатками вещества оставить на воздухе и отметить наблюдаемые изменения. Небольшое количество вещества растворить в 15 мл воды. Определить pH раствора. Какие продукты образуются в растворе. Написать уравнения реакций.

Реактивы: 1. Перманганат калия – 15 г. 2. Хлористоводородная кислота, конц. 3 – Иод – 1,5 г.
4 – Тетрахлорид углерода – 15 мл.

Оборудование: 1. Колба Вюрца. 2. Капельная воронка. 3. Промывалки – 3 шт. 4. Реактор. 5. Воронка со стеклянным фильтрующим дном N 3.

Рекомендованная литература: 1. Практикум по неорганической химии /ред В.П.Зломанов, М.: МГУ, 1994.